低場(chǎng)核磁共振橡膠交聯(lián)密度及老化情況研究

一、應(yīng)用概述

低場(chǎng)磁共振設(shè)備在高分子材料領(lǐng)域擁有廣泛應(yīng)用，其主要通過(guò)檢測(cè)材料的交聯(lián)密度和弛豫時(shí)間，分析研究材料的硫化過(guò)程、老化過(guò)程、改性過(guò)程以及浸水干燥變化，進(jìn)行材料的結(jié)晶、分子動(dòng)力學(xué)研究，是對(duì)材料特性研究與品質(zhì)檢測(cè)控制的有效手段。

二、解決方案

1.測(cè)量橡膠類(lèi)聚合物的交聯(lián)密度（物理交聯(lián)、化學(xué)交聯(lián)）

2.高分子材料產(chǎn)品質(zhì)量控制

3.高分子材料老化過(guò)程的品質(zhì)檢測(cè)

4.橡膠硫化工藝與配方研究

5.固體基質(zhì)中水分含量測(cè)定及水分分布研究

6.熱固性樹(shù)脂固化、老化過(guò)程表征及反應(yīng)活化能測(cè)定

7.環(huán)境響應(yīng)型材料親疏水轉(zhuǎn)變過(guò)程研究

8.復(fù)合材料多相體系相容性研究

9.結(jié)晶動(dòng)力學(xué)研究

10.嵌段共聚物軟段硬段含量及分子運(yùn)動(dòng)性研究

11.聚合反應(yīng)反應(yīng)程度動(dòng)態(tài)表征

12.材料含氟量測(cè)定

13.聚合物中增塑劑和橡膠含量的測(cè)定

14.橡膠微裂縫、二維交聯(lián)密度均勻性、質(zhì)子密度均勻性研究

實(shí)驗(yàn)案例

1、硫化膠交聯(lián)密度

2、探究橡膠內(nèi)部、外部微裂縫

3、環(huán)氧樹(shù)脂老化、固化過(guò)程研究

4、多項(xiàng)體系相容性研究（金屬改性橡膠體系） 

XLD2模型反演結(jié)果推演圖

圖解：不同表面改性的金屬與橡膠分子鏈的相容性可通過(guò)T2弛豫時(shí)間來(lái)表征。T2 弛 豫 時(shí) 間 越 小 意 味 著相容性越好

5親疏水材料轉(zhuǎn)變過(guò)程研究

※ 純水T2=2600ms

※ 當(dāng)加入Ca2+、Na+,溶液中的納米顆粒表面的親水基因變成疏水基因

※ 通過(guò)T2變化表征納米顆粒表面親疏水變化過(guò)程

附錄：

XLD模型

a) 數(shù)學(xué)公式

在交聯(lián)密度分析系統(tǒng)軟件中，XLD模型的數(shù)學(xué)公式為

參數(shù)含義為：

A的部分，該部分代表的是聚合物交聯(lián)的部分（化學(xué)交聯(lián)和物理交聯(lián)）；

A：表示交聯(lián)部分信號(hào)所占整個(gè)信號(hào)的比例(%)；

T2：表示交聯(lián)部分信號(hào)的弛豫時(shí)間；

q：表示交聯(lián)部分的各向異性率，它是樣品在測(cè)試溫度下殘余偶極矩和樣品在玻璃態(tài)溫度以下殘余偶極矩的比值；

Mrl：表示樣品在玻璃態(tài)溫度以下的殘余偶極矩；

B的部分，該部分代表的高度活動(dòng)部分，即懸鏈尾部分；

B：表示高度活動(dòng)部分信號(hào)所占整個(gè)信號(hào)的比例(%)；

T2：表示聚合物高度活動(dòng)部分信號(hào)的弛豫時(shí)間，即懸鏈尾的部分；

A0：沒(méi)有物理意義，是用來(lái)做信號(hào)分析時(shí)所需要的直流分量。

a) 核磁參數(shù)變化與橡膠交聯(lián)結(jié)構(gòu)變化的關(guān)系：

A、B兩個(gè)參數(shù)，從核磁的角度反映了交聯(lián)部分和選鏈尾部分氫原子核量的多少，該類(lèi)參數(shù)增加時(shí)，說(shuō)明該部分的量在增加，該類(lèi)參數(shù)減少時(shí)，說(shuō)明該部分的量在減少。比如，當(dāng)A增加時(shí)，說(shuō)明交聯(lián)部分在增加。

T2，從核磁的角度反映了分子運(yùn)動(dòng)相關(guān)時(shí)間的快慢， 一般的，分子基團(tuán)越大，分子的運(yùn)動(dòng)能力越差，相關(guān)時(shí)間越長(zhǎng)，T2越短，所以當(dāng)交聯(lián)密度增加時(shí)，T2值在減小。

q，從核磁的角度反映了分子受束縛的程度，當(dāng)q值越大，說(shuō)明分子受束縛的程度越大，所以當(dāng)交聯(lián)密度增大時(shí)，q值也增大