低場(chǎng)核磁共振在電池導(dǎo)電漿料分散性研究

顆粒表面特性分析儀是通過(guò)顆粒在溶劑中的比表面積，來(lái)分析分散性，比表面積越大，分散性越好，比表面積是指與溶劑接觸的全部面積（濕式比表面積）。該方法也可以對(duì)顆粒的分散性進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，還可以通過(guò)這種方法對(duì)分散劑性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，來(lái)優(yōu)化漿料的配方。
   電池材料的比表面積是特別重要的，比表面積對(duì)漿料的配制、極片的涂布影響較大，對(duì)電池首次庫(kù)侖效率和循環(huán)性能有較大影響，孔隙率大小對(duì)高倍率充放電也有重要影響，最終影響到電池的循環(huán)壽命（如石墨比表面積太大，造成首次容量損失過(guò)多，降低使用壽命。而且加的粘結(jié)劑會(huì)比較多，造成內(nèi)阻增加）

能源電池組的制作工藝；

太陽(yáng)能電池感光顆粒的性能；

燃料電池生產(chǎn)成本控制

應(yīng)用案件-石墨烯分散效果測(cè)試

比表面積測(cè)試
用途及功能：可以快速對(duì)懸浮狀態(tài)下小至納米尺寸的顆粒進(jìn)行比表面測(cè)量和分析。

顆粒表面特性分析儀主要性能：
1）樣品無(wú)需稀釋?zhuān)瑹o(wú)需預(yù)處理；
2）懸浮狀態(tài)下直接測(cè)量材料與液體的接觸面積；
3）幾分鐘即得到測(cè)量結(jié)果；
4）自動(dòng)化程度很高，易用，無(wú)需培訓(xùn)。

核磁法與其他測(cè)比表面積方法對(duì)比

比表面積分為體積比表面積和質(zhì)量比表面積，分別為m2/V和m2/M，我們通常把后者直接稱(chēng)為固體的比表面積，國(guó)際單位是：m2/g。比表面積是衡量物質(zhì)特性的重要參量，其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。當(dāng)比表面積達(dá)到一定程度時(shí)，它對(duì)物質(zhì)的許多物理及化學(xué)性能會(huì)產(chǎn)生很大影響，特別是隨著顆粒粒徑的變小，比表面積成為了衡量物質(zhì)性能的一項(xiàng)非常重要參量，如目前廣泛應(yīng)用的納米材料、電池材料、催化劑、橡膠中碳黑補(bǔ)強(qiáng)劑等。
    比表面積分析測(cè)試方法有很多種，主要有氣體吸附法、粒度推算法、透氣法、消光法等，其中，由于氣體吸附法測(cè)試原理可靠，重復(fù)性好，在國(guó)內(nèi)外各行業(yè)中被廣泛使用，并逐漸取代了其它比表面積測(cè)試方法，成為公認(rèn)的最權(quán)威測(cè)試方法。低場(chǎng)核磁共振法是近幾年興起的一種先進(jìn)的測(cè)試懸浮液顆粒比表面積的方法，相比氣體吸附法，低場(chǎng)核磁共振法測(cè)試時(shí)間短，不需要繁瑣的樣品處理過(guò)程，無(wú)需引入外部試劑。在監(jiān)測(cè)懸浮液狀態(tài)下顆粒與溶劑之間的表面化學(xué)、親和性、潤(rùn)濕性等方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。

測(cè)試方法分類(lèi)：

測(cè)比表面積各方法：

核磁共振法測(cè)比表面積原理：

低場(chǎng)核磁共振方法可以對(duì)懸浮液狀態(tài)下的顆粒進(jìn)行比表面測(cè)量和分析。其工作原理是當(dāng)樣品顆粒在懸浮液狀態(tài)下時(shí)，吸附了一層厚度為L的水分子層，此即為吸附水，則水分子層外為自由水，吸附水與自由水中的H質(zhì)子活性存在很大的差異，使得吸附水的弛豫時(shí)間遠(yuǎn)小于自由水的弛豫時(shí)間，這個(gè)差別可以反映與顆粒表面吸附溶液的量，進(jìn)而推導(dǎo)出顆粒的濕式比表面積。

核磁共振法具有多項(xiàng)獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)：測(cè)試簡(jiǎn)單、快速，整個(gè)測(cè)試過(guò)程在3min內(nèi)；樣品無(wú)需預(yù)處理，無(wú)需引入外部試劑；測(cè)試結(jié)果可靠且穩(wěn)定性高、重復(fù)性好；適用性廣，可測(cè)量任何大小、形狀的顆粒，精度高。

核磁共振法適用材料范圍：
1、顆粒：SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多種材料；
2、懸浮體系溶劑類(lèi)型：水、乙醇、丁酮、甲苯等各類(lèi)含H質(zhì)子溶劑。

應(yīng)用領(lǐng)域：
1）尖端制陶術(shù)：濕式制程、加工工藝改善，分散性的質(zhì)控和研發(fā)；
2）納米科技：納米粒子表面的化學(xué)狀態(tài)，如: 吸附和脫附作用，比表面積的變化等；
3）電子材料：濃稠狀漿料和研磨液 (CMP) 的開(kāi)發(fā)及品管；
4）墨水：碳黑、顏料分散，最適研磨條件，表面親和性及化學(xué)和物理狀態(tài)；
5）能源：電池，太陽(yáng)能板等的碳黑，納米碳管和漿料的分散，粒子表面的化學(xué)和物理狀態(tài)；
6）制藥：API濕潤(rùn)性、親和性及吸水性的差異；
7）其他: 全部的濃稠分散懸濁液體，納米纖維，納米碳等。

案例1 藥物活性成分粒徑控制

藥物活性成分：制藥過(guò)程中，通過(guò)濕法研磨控制藥物活性成分的粒徑大�。惶岣咚幬锘钚猿煞钟靡匝芯可锵嗳菪�、生物活性和分解性能。

結(jié)論：隨著研磨時(shí)間的增長(zhǎng)，溶液的T2變小，比表面積變大，粒徑變小。研磨1h之后，粒徑基本穩(wěn)定。

案例2 添加分散劑顆粒比表面積的影響

加入分散劑后，比表面積顯著增加，有利地證明了此分散劑的性能。