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![]() 應(yīng)用優(yōu)勢(shì) ■不需花費(fèi)時(shí)間來(lái)維護(hù)多種基于不同溶劑的色譜柱 ■可對(duì)APC?系統(tǒng)及色譜柱進(jìn)行快速再平衡,以快速實(shí)現(xiàn)溶劑轉(zhuǎn)換 沃特世提供的解決方案 ACQUITYAPC?系統(tǒng) ACQUITYAPCXT色譜柱 Waters?Ready-Cal聚合物標(biāo)準(zhǔn)品 Empower?3色譜數(shù)據(jù)軟件 關(guān)鍵詞 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、溶劑轉(zhuǎn)換、THF、甲苯、DMF 引言 凝膠滲透色譜(GPC)柱通常填充諸如苯乙烯-二乙烯基苯或異丁烯酸酯聚合物等凝膠型固定相。這些固定相需要進(jìn)行充分老化,以使填充顆粒在所用流動(dòng)相內(nèi)膨脹到適當(dāng)大小。為了確保這些色譜柱實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的性能,顆粒物常常填充在具體分析項(xiàng)目所用的流動(dòng)相溶劑(或具有相似屬性的溶劑)內(nèi)。因此,市面上能買到的特定孔徑的色譜柱通常提供多種選項(xiàng)以適應(yīng)不同的溶劑。使用不同的流動(dòng)相可最大限度地減小因顆粒物屬性改變而引起的任何柱性能損失。 在色譜分析中使用凝膠型填充材料有明顯缺陷。如果流動(dòng)相溶劑需要改變,那么聚合物研究人員必須購(gòu)買一根采用適當(dāng)流動(dòng)相的新色譜柱,或者使用一根現(xiàn)有色譜柱進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間平衡并且不得不接受柱性能可能會(huì)下降的事實(shí)。此外,凝膠型固定相的機(jī)械性能在較高背壓下會(huì)變得不穩(wěn)定,并且必須輕緩使用以確保顆粒物不變形。 用于聚合物分析的沃特世超高效聚合物色譜(APC?)柱包含對(duì)溶劑改變有復(fù)原作用的高強(qiáng)度亞3μm雜化硅膠顆粒。由于這種顆粒在不同溶劑內(nèi)的膨脹程度極小或根本不膨脹,因此柱性能可在使用多種常見流動(dòng)相時(shí)保持不變。APC色譜柱的多用性使聚合物科學(xué)家能根據(jù)具體應(yīng)用項(xiàng)目選擇最適合的溶劑對(duì)其樣品進(jìn)行分析,而同時(shí)又能最大限度地減少實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的色譜柱數(shù)量。低擴(kuò)散ACQUITYAPC系統(tǒng)與穩(wěn)健的APC色譜柱聯(lián)用可適應(yīng)高背壓,從而可使用更快的流速。這不僅可顯著縮短分析聚合物樣品的時(shí)間,而且也可通過(guò)加快系統(tǒng)總體平衡速度并使用同一組色譜柱完成多項(xiàng)應(yīng)用,從而節(jié)省大量資源。 實(shí)驗(yàn) ACQUITYAPC系統(tǒng)條件 檢測(cè)器:ACQUITY?RI示差折光檢測(cè)器 RI流通池:35℃ 流動(dòng)相:THF、甲苯或包含10mMLiCl的DMF 流速:1mL/min 色譜柱:ACQUITYAPCXT450?、4.6x150mm2.5μm(單柱);ACQUITYAPCXT450?和125?、4.6x150mm,2.5μm(串聯(lián)柱) 柱溫:35℃ 樣品稀釋劑:THF、甲苯或包含10mMLiCl的DMF 進(jìn)樣量:20μL 數(shù)據(jù)管理:Empower3色譜數(shù)據(jù)軟件 樣品制備 標(biāo)準(zhǔn)品:沃特世聚苯乙烯ReadyCal標(biāo)準(zhǔn)品試劑盒(p/nWAT058931),1mg/mL 樣品:聚苯乙烯180K窄分布樣品,1mg/mL,溶于THF、含聚(甲基異丁烯酸酯-乙基丙烯酸酯)的THF、含聚(9,9-二-n-芴基-2,7-二基)的甲苯、含聚(雙酚A-表氯醇)的10mMLiCl-DMF 結(jié)果與討論 用于聚合物分析的常規(guī)色譜柱通常由聚合性固定相組成,例如:與二乙烯基苯交聯(lián)的聚苯乙烯。這些固定相需要在流動(dòng)相內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)平衡,以使其顆粒膨脹至最終大小。顆粒在膨脹過(guò)程中會(huì)變得不穩(wěn)定并需要施加輕柔的填充和運(yùn)行壓力,以確保色譜柱長(zhǎng)期保持穩(wěn)定。改變流動(dòng)相溶劑通常效果不佳,這是因?yàn)轭w粒物在備選溶劑內(nèi)的膨脹程度有所不同并且由此會(huì)影響到色譜柱的填充效率和長(zhǎng)期重現(xiàn)性。如果需要對(duì)流動(dòng)相溶劑進(jìn)行改變,那么就不得不進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的轉(zhuǎn)換和平衡步驟。新溶劑通常先以極低的流速運(yùn)行,然后緩慢增加至工作流速并長(zhǎng)時(shí)間流動(dòng)以確保顆粒物在新流動(dòng)相內(nèi)徹底達(dá)到平衡。與其進(jìn)行這個(gè)耗時(shí)的步驟,不如向相關(guān)制造商訂購(gòu)并要求其提供流動(dòng)相溶劑符合預(yù)期用途的新色譜柱。然而,不得不購(gòu)買幾根色譜柱以使其分別用于不同溶劑的事實(shí)也使操作變得繁瑣并增加了成本。成本增加表現(xiàn)在通常需要將色譜柱串聯(lián)連接以進(jìn)行聚合物分析;這意味著在對(duì)具有不同溶劑需求的聚合物進(jìn)行分析時(shí),需要使用基于各種溶劑的多套色譜柱。將雜化硅膠顆粒柱用于超高效聚合物色譜(APC)使色譜分析師可選出適合其聚合物分析的理想流動(dòng)相。與聚合性固定相相比,雜化硅膠顆粒不易膨脹和收縮,從而允許用戶可在不同流動(dòng)相溶劑間實(shí)現(xiàn)輕松轉(zhuǎn)換并由此確保了分析結(jié)果的長(zhǎng)期重現(xiàn)性。此外,高強(qiáng)度雜化硅膠顆粒允許采用高流速,從而能使色譜分析師可受益于APC系統(tǒng)提供的更短的運(yùn)行時(shí)間、更好的峰形和分辨率。 如圖1所示,為了說(shuō)明ACQUITYAPC色譜柱的溶劑靈活性,我們比較了一種窄分布聚苯乙烯樣品在使用三種流動(dòng)相(THF、甲苯和DMF)時(shí)的洗脫曲線。 公司一貫堅(jiān)持“質(zhì)量第一,用戶至上,優(yōu)質(zhì)服務(wù),信守合同”的宗旨,憑借著高質(zhì)量的產(chǎn)品,良好的信譽(yù),優(yōu)質(zhì)的服務(wù),產(chǎn)品暢銷全國(guó)近三十多個(gè)省、市、自治區(qū)公司與多家零售商和代理商建立了長(zhǎng)期穩(wěn)定的合作關(guān)系,公司實(shí)力雄厚,重信用、守合同、保證產(chǎn)品質(zhì)量,以多品種經(jīng)營(yíng)特色和薄利多銷的原則,贏得了廣大客戶的信任。 |
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