GC-9870型高端氣相色譜儀白酒分析方案 |
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白酒分析匯譜分析方案 一、白酒組分分析的重要性 白酒是中國(guó)特有的一種蒸餾酒,由淀粉或糖質(zhì)原料發(fā)酵經(jīng)蒸餾而得,又稱(chēng)燒酒、老白干、燒刀子等。酒質(zhì)無(wú)色或微黃、透明,氣味芳香純正,入口綿甜爽凈。酒精含量較高,經(jīng)貯存老熟后,具有以酯類(lèi)為主體的復(fù)合香味。在白酒生產(chǎn)過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生一些有害物質(zhì),有些是從原料帶來(lái)的,另一些是在釀造過(guò)程中產(chǎn)生的。因?yàn)榘拙频娘嬘藐P(guān)系到人民的健康,所以國(guó)家對(duì)有害物質(zhì)做了嚴(yán)格的規(guī)定,現(xiàn)將白酒中的有害成分及衛(wèi)生指標(biāo)分述如下: (1)甲醇 甲醇對(duì)人體有很大的毒性,食入4~10克就可引起嚴(yán)重中毒。甲醇的急性中毒表現(xiàn)有惡心、胃痛、呼吸困難、昏迷等癥狀。少量的甲醇會(huì)引起慢性中毒,表現(xiàn)為頭暈、、視力減退(不能矯正)視野縮小,嚴(yán)重者可雙目失明,以及耳鳴等癥狀。甲醇在人體內(nèi)有蓄積作用,不易排出體外,在人體內(nèi)氧化成甲醛和甲酸,而甲酸的毒性比甲醇大6倍,甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此,國(guó)家對(duì)白酒中甲醇的含量做了嚴(yán)格的規(guī)定:糧食白酒甲醇的含量不能超過(guò)0.12克/100毫升。薯類(lèi)和代用原料的白酒,不能超過(guò)0.12克/100毫升。 (2)醛類(lèi) 白酒中的醛類(lèi)主要是在發(fā)酵過(guò)程中產(chǎn)生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍,糠醛的毒性相當(dāng)于乙醇的83倍。經(jīng)常飲用含乙醛高的酒容易成癮。甲醛的毒性,飲含有10克甲醛的酒,就可以使人死亡。國(guó)家規(guī)定:一般白酒總?cè)┝坎?/span>宜超過(guò)0.02克/100毫升(以乙醛計(jì))。 (3)塑化劑 白酒產(chǎn)品有關(guān)塑化劑(鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì))問(wèn)題,是當(dāng)前白酒行業(yè)的熱點(diǎn)問(wèn)題,中國(guó)白酒協(xié)會(huì)分析認(rèn)為:通過(guò)對(duì)全國(guó)白酒產(chǎn)品大量的測(cè)定,白酒產(chǎn)品中基本上都含有塑化劑成份,2.32mg/kg(超過(guò)國(guó)家規(guī)定的約8倍),0.495mg/kg(超過(guò)國(guó)家規(guī)定的約1.7倍)平均0.537mg/kg(超過(guò)國(guó)家規(guī)定的約2倍)。其中高檔白酒含量較高,低檔白酒含量較低。塑化劑,又稱(chēng)增塑劑,是工業(yè)上被廣泛使用的高分子材料助劑,在塑料加工中添加這種物質(zhì),可以使其柔韌性增強(qiáng),容易加工,可合法用于工業(yè)用途。2011年5月起臺(tái)灣食品中先后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑成分,藥品中檢出DIDP。此后,塑化劑的“陰霾”效應(yīng)不斷擴(kuò)散,在飲料、白酒、方便食品以及藥物不斷被曝出塑化劑超標(biāo)后,其殺傷力讓很多人談“塑”色變。食品類(lèi)中塑化劑超標(biāo)將對(duì)人體有嚴(yán)重的危害,長(zhǎng)期攝取塑化劑會(huì)干擾人體失調(diào)紊亂,還會(huì)增加肝腎負(fù)擔(dān),對(duì)免疫系統(tǒng)、消化系統(tǒng)等造成慢性傷害,嚴(yán)重的還會(huì)導(dǎo)致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。去年6月1日衛(wèi)生部緊急發(fā)布公告,將鄰苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)類(lèi)物質(zhì),列入食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單。 二、白酒專(zhuān)用氣相色譜儀主要性能特點(diǎn) ● 中、英文切換顯示技術(shù),5.7寸液晶大屏幕(320*240)。多達(dá)20個(gè)顯示界面,信息量豐富,可儲(chǔ)存20套色譜分析數(shù)據(jù),并可隨時(shí)調(diào)用。 ● 工業(yè)化設(shè)計(jì)外形,新穎大方、美觀實(shí)用,結(jié)構(gòu)合理,操作舒適。 ● 斷氣保護(hù)功能,限度的保護(hù)色譜柱及熱導(dǎo)池、電子捕獲檢測(cè)器等。 ● 八階線(xiàn)性程序升溫功能及智能雙后開(kāi)門(mén)設(shè)計(jì),真正實(shí)現(xiàn)了近室溫控制,控溫精度高達(dá)±0.1℃滿(mǎn)足寬范圍分析要求。 ● 完善的超溫?zé)岜Wo(hù)及鉑電阻開(kāi)路、短路報(bào)警功能,保證儀器不受損壞。 ● 自診斷功能及故障中文提示,使用戶(hù)方便的知道問(wèn)題原因及部位。 ● 采用FLASH記憶系統(tǒng),使數(shù)據(jù)保護(hù)不再依賴(lài)于電池。 ● 微機(jī)控制FID檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)點(diǎn)火功能。 ● 高精度穩(wěn)壓穩(wěn)流模式使氣流精密穩(wěn)定,實(shí)現(xiàn)了多路氣路控制系統(tǒng)。 ● 高性能的毛細(xì)管汽化室,實(shí)現(xiàn)了真正意義上的分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)。 ● 能同時(shí)安裝1-4個(gè)檢測(cè)器?梢噪pFID或雙TCD或雙ECD或雙NPD運(yùn)行。TCD帶有雙路柱后補(bǔ)充氣,故可單柱、雙柱、毛細(xì)管柱使用。 ● 能同時(shí)安裝運(yùn)行1-3套毛細(xì)管柱并可同時(shí)運(yùn)行3個(gè)檢測(cè)器。1臺(tái)儀器相當(dāng)于3臺(tái)(柱室公用);螂pFID雙毛。雙TCD雙毛。雙TCD同時(shí)工作,互不影響,載氣可相互獨(dú)立。避免了更換色譜柱及檢測(cè)器的繁瑣。 ● 可實(shí)現(xiàn)檢測(cè)器的串、并聯(lián)使用,通過(guò)事件控制,進(jìn)行智能自動(dòng)轉(zhuǎn)換。 ● 儀器可安裝轉(zhuǎn)化爐、熱解吸儀、自動(dòng)進(jìn)樣器、自動(dòng)頂空進(jìn)樣器、裂解器等多種進(jìn)樣方式?啥〞r(shí)自動(dòng)采樣,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線(xiàn)分析。 ● 儀器特別適用于各類(lèi)企業(yè)、技術(shù)監(jiān)督局、環(huán)境監(jiān)測(cè)、、大學(xué)院校、科學(xué)研究等部門(mén)。 三、白酒檢測(cè)的原理 白酒經(jīng)高溫氣化后,隨同載氣進(jìn)入色譜柱,利用被測(cè)定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)的差異而得到分離。針對(duì)國(guó)標(biāo)的分析方法中采用多次分析進(jìn)行了改進(jìn)?捎靡桓(xì)管色譜柱在同一個(gè)色譜條件下對(duì)白酒中的各組分進(jìn)行分離,從而降低檢驗(yàn)成本,縮短了分析時(shí)間。白酒分析方法-分離后的組分先后流出色譜柱,進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器,根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性;利用峰面積(或峰高),以?xún)?nèi)標(biāo)法定量。 四、白酒專(zhuān)用氣相色譜儀配置 儀器常規(guī)配置:
酒品二次開(kāi)發(fā)儀器方案(濃香,窖香,芝麻香等)
白酒中醇酯分析條件 載氣:氮?dú),流?/span>30ml/min 氫氣流量:30ml/min,空氣流量:300ml/min 色譜柱:白酒分析柱 30m*0.32mm*0.25μm 柱溫:初始70℃,保持5分,以10℃/分升至190℃,保持10分 汽化室:150℃ 檢測(cè)器:200℃
18組分出峰順序: 1乙醛2甲醇 3正丙醇4乙酸乙酯5仲丁醇6異丁醇7乙縮醛8正丁醇9乙酸 10異丁酸乙酯 11異戊醇12正丁酸乙酯13乙酸丁酯14乳酸乙酯15異丁酸16戊酸乙酯17正己醇18己酸乙酯
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